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產(chǎn)品名稱:島津-氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀

產(chǎn)品型號:

更新時間:2020-03-24

產(chǎn)品特點:島津-氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀:氣質(zhì)聯(lián)用儀是指將氣相色譜儀和質(zhì)譜儀聯(lián)合起來使用的。質(zhì)譜法可以進行有效的定性分析,但對復(fù)雜有機化合物的分析就顯得無能為力;而色譜法對有機化合物是一種有效的分離分析方法,特別適合于進行有機化合物的定量分析,但定性分析則比較困難。因此,這兩者的有效結(jié)合必將為化學(xué)家及生物化學(xué)家提供一個進行復(fù)雜有機化合物高效的定性、定量分析工具。像這種將兩種或兩種以上方法結(jié)合起來的技術(shù)稱之為聯(lián)

產(chǎn)品詳細資料:

島津-氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀:島津GCMS2020氣質(zhì)聯(lián)用儀應(yīng)用于復(fù)雜組分的分離與鑒定,其具有GC的高分辨率和質(zhì)譜的高靈敏度,是生物樣品中藥物與代謝物定性定量的有效工具。質(zhì)譜儀的基本部件有:離子源、濾質(zhì)器、檢測器三部分組成,它們被安放在真空總管道內(nèi)。接口:由GC出來的樣品通過接口進入到質(zhì)譜儀,接口是氣質(zhì)聯(lián)用系統(tǒng)的關(guān)鍵。

島津GC-MS主要由以下部分組成:色譜部分、氣質(zhì)接口、質(zhì)譜儀部分(離子源、質(zhì)量分析器、檢測器)和數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)。

一、色譜部分

色譜部分和一般的色譜儀基本相同,包括柱箱、氣化室和載氣系統(tǒng)。除特殊需要,多數(shù)不再裝檢測器,而是將MS作為檢測器。此外,在色譜部分還帶有分流/不分流進樣系統(tǒng),程序升溫系統(tǒng),壓力、流量自動控制系統(tǒng)等。色譜部分的主要作用是分離,混合物樣品在合適的色譜條件下被分離成單個組分,然后進入質(zhì)譜儀進行鑒定。色譜儀是在常壓下工作,而質(zhì)譜儀需要高真空,因此,如果色譜儀使用填充柱,必須經(jīng)過一種接口裝置-分子分離器,將色譜載氣去除,使樣品氣進入質(zhì)譜儀。如果色譜儀使用毛細管柱,因為毛細管中載氣流量比填充柱小得多,不會破壞質(zhì)譜儀真空,可以將毛細管直接插入質(zhì)譜儀離子源。

二、氣質(zhì)接口

氣質(zhì)接口是GC到MS的連接部件。連接方式是直接連接法,毛細管色譜柱直接導(dǎo)入質(zhì)譜儀,使用石墨墊圈密封(85%Vespel+15%石墨),接口必須加熱,防止分離的組分冷凝,接口溫度設(shè)置一般為氣相色譜程序升溫值。

三、質(zhì)譜儀部分

質(zhì)譜儀既是一種通用型的檢測器,又是有選擇性的檢測器。它是在離子源部分將樣品分子電離,形成離子和碎片離子,再通過質(zhì)量分析器按照質(zhì)荷比的不同進行分離,后在檢測器部分產(chǎn)生信號,并放大、記錄得到質(zhì)譜圖。


1、離子源

離子源的作用是接受樣品產(chǎn)生離子,常用的離子化方式有:
電子轟擊離子化(electron impact ionization,EI)EI是一種離子源,有機分子被一束電子流(能量一般為70eV)轟擊,失去一個外層電子,形成帶正電荷的分子離子(M+),M+進一步碎裂成各種碎片離子、中性離子或游離基,在電場作用下,正離子被加速、聚焦、進入質(zhì)量分析器分析。
EI特點:
⑴、結(jié)構(gòu)簡單,操作方便。
⑵、圖譜具有特征性,化合物分子碎裂大,能提供較多信息,對化合物的鑒別和結(jié)構(gòu)解析十分有利。
⑶、所得分子離子峰不強,有時不能識別。
本法不適合于高分子量和熱不穩(wěn)定的化合物。
化學(xué)離子化(chemicalionization,CI)將反應(yīng)氣(甲烷、異丁烷、氨氣等)與樣品按一定比例混合,然后進行電子轟擊,甲烷分子先被電離,形成一次、二次離子,這些離子再與樣品分子發(fā)生反應(yīng),形成比樣品分子大一個質(zhì)量數(shù)的(M+1) 離子,或稱為準分子離子。準分子離子也可能失去一個H2,形成(M-1)離子。
CI特點
⑴、不會發(fā)生象EI中那么強的能量交換,較少發(fā)生化學(xué)鍵斷裂,譜形簡單。
⑵、分子離子峰弱,但(M+1) 峰強,這提供了分子量信息。
3、場致離子化(fieldionization,F(xiàn)I) 適用于易變分子的離子化,如碳水化合物、氨基酸、多肽、抗生素、等。能產(chǎn)生較強的分子離子峰和準分子離子峰。
場解吸離子化( field desorption ionization,F(xiàn)D) 用于極性大、難氣化、對熱不穩(wěn)定的化合物。
負離子化學(xué)離子化(negative ion chemical ionization,NICI)是在正離子MS的基礎(chǔ)上發(fā)展起來的一種離子化方法,其給出特征的負離子峰,具有的靈敏度(10-15g)。

島津-氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀:用哪些測定方法呢?

總離子流色譜法(totalionization chromatography,TIC)--類似于GC圖譜,用于定量。l反復(fù)掃描法(repetitive scanningmethod,RSM)--按一定間隔時間反復(fù)掃描,自動測量、運算,制得各個組分的質(zhì)譜圖,可進行定性。l質(zhì)量色譜法(masschromatography,MC)--記錄具有某質(zhì)荷比的離子強度隨時間變化圖譜。在選定的質(zhì)量范圍內(nèi),任何一個質(zhì)量數(shù)都有與總離子流色譜圖相似的質(zhì)量色譜圖。
選擇性離子監(jiān)測(selectedion monitoring,SIM)--對選定的某個或數(shù)個特征質(zhì)量峰進行單離子或多離子檢測,獲得這些離子流強度隨時間的變化曲線。其檢測靈敏度較總離子流檢測高2~3個數(shù)量級。

質(zhì)譜圖--為帶正電荷的離子碎片質(zhì)荷比與其相對強度之間關(guān)系的棒圖。質(zhì)譜圖中峰稱為基峰,其強度規(guī)定為100%,其它峰以此峰為準,確定其相對強度。

 

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