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技術文章首頁 > 技術文章 >沃特世液相色譜檢測儀疑難解答
沃特世液相色譜檢測儀疑難解答
點擊次數(shù):2108 更新時間:2016-09-26
   沃特世液相色譜檢測儀深受廣大客戶的歡迎,應用非常廣泛,客戶在使用沃特世液相色譜檢測儀過程中,偶爾會遇到一些疑難問題,我們也會接到客戶的咨詢。本文小編就經(jīng)常遇到的問題咨詢進行了簡單的整理,并解答如下。

  一、沃特世液相色譜檢測儀是如何實現(xiàn)、快速、靈敏這些特點的?

  解答:氣相色譜理論和技術上的成就為液相色譜的發(fā)展創(chuàng)造條件,從它的、高速和高靈敏渡得到啟發(fā),采用5一10四微粒出定相以提高柱效,采用高壓泵加快液體流動相的流速;設計高靈敏度、死體積小的紫外、熒光等檢測器,提高檢測靈敏度,克服經(jīng)典液相色譜曲缺點,從而達到、快速、靈敏。

  二、簡述沃特世液相色譜檢測儀中引起色譜峰擴展的主要因素,如何減少諳帶擴張、提高柱效?

  解答:液相色譜中引起色諾峰擴展的主要因素為渦流擴散、流動相傳質(zhì)、停留流動相傳質(zhì)及柱外效應。

  在液相色譜中要減小譜帶擴張,提高柱效,要減少續(xù)料顆粒直徑,減小境料孔穴深度,提高裝填的均勻性,采用低粘度溶劑作流動相,流速盡可能低,同時要盡可能采用死體積較小的進樣器、檢測器、接頭和傳輸管線等。

  三、流動相為什么要預先脫氣?常用的脫氣方法有哪幾種?

  解答:流動相中溶解氣體存在以下幾個方面的害處,氣泡進入檢測器,引起光吸收成電信號的變化,基線突然跳動,干擾檢測;溶解在溶劑中的氣體進入色譜柱時,可能與流動相或固定相發(fā)生化學反應;溶解氣體還會引起某些樣品的氧化降解.對分離和分析結(jié)果帶來誤差。因此,使用前必須進行脫氣處理。常用的脫氣法有以下幾種:(1)加熱脫氣法;(2)抽吸脫氣法;(3)吹氦脫氣法;(4)超聲波振蕩脫氣法。

  四、對液相色譜流動相有何要求?

  解答:用作液相色譜流動相的溶劑,其純度和化學特性必須滿足色譜過程中穩(wěn)定性和重復性的要求。對樣品要有一定的溶解能力,粘度小,化學穩(wěn)定性好,避免發(fā)生不可逆的化學吸附。溶劑應與檢測器相匹配,不干涉所使用檢測器的工作,制備色譜的溶劑應不干擾對分離各組分的回收。除此以外,選擇的溶劑對所給定的樣品組分具有合適的極性和良好的選擇性。

  五、與氣相色譜法相比沃特世液相色譜檢測儀有哪些優(yōu)點和不足?

  解答:氣相色譜的分析對象是在校溫下具有一定的揮發(fā)性、對熱穩(wěn)定購物質(zhì)。因此它只限于分析氣體和沸點低的化合物或揮發(fā)性的衍生物。而沃特世液相色譜檢測儀由于以液體作為流動相,只要被分析的物質(zhì)在選用的流動相中有一定的按解度,便可以分析,所以適用性廣,不受樣品揮發(fā)性和熱穩(wěn)定性的限制,特別適合于那些沸點高、極性強、熱穩(wěn)定性差的化合物,例如,生化物質(zhì)和藥物、離子型化合物、熱穩(wěn)定性差的天然產(chǎn)物等。在目前已知的有機化臺物中,

  只有20%樣品可不經(jīng)化學處理而能滿意地用氣相色譜分離,80%的有機化合物要用液相色譜分析。氣相色譜中流動相是惰性的,它對組分沒有作用力,僅起運載作用、而液相色譜的流動相不僅起運載作用,而且流動相對組分有一定親合力,可以通過改變流動相種類和組成提高分離的選擇性,另外可作流動相的化合物多,選擇余地廣。

  與氣相色譜相比,沃特世液相色譜檢測儀的另一個優(yōu)點是樣品的回收比較容易,只要開口容器放在柱子末端,就可以很容易地將所分離的各組分收集?;厥帐嵌康?,可以用來提純和制備具有足夠純度的單一物質(zhì)。液相色譜不足的是,日前檢測器的靈敏度不及氣相色譜。必須特別注意“柱外效應”對柱效率及色譜分離的影響。

  以上五個問題是客戶經(jīng)常會問到的,如果您在使用沃特世液相色譜檢測儀時,還遇到其他問題,咨詢!

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